Malmikiven murskaus, seulonta,jauhatus ja malmikiven rautapitoisuuden määritys

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa harjoitellaan yksikköprosesseja murskaus, jauhatus, seulonta sekä liuotus, saostus ja suodatus.

1) Murkaus leukamurskaimella 
 Työssä tutustuimme leukamurskaimen rakenteeseen ja toimintaan eri asetusarvoilla murskattaessa.

säädimme leukamurskaimen asetusarvon maksimiin (5) jonka jälkeen käynnistimme murskaimen ja syötimme malmikiven lohkareet rauhallisesti.

Pienensimme aina murskaimen asetusarvoa, ja toistimme malmikiven syötön.
Murskauksen jälkeen aloitimme seulomisen

 

Seulontakone

 

 

Seula	Seula-aukko	Seula ennen	Seulaa jälkeen	Seulalle jäänyt		Seulan läpäissyt
No	mm	g	g	g	%	%
1	1	450,99	642,38	191,39	62,66	37,34
2	0,71	451,99	476,98	24,99	8,18	91,82
3	0,5	374,59	392,69	18,1	5,93	94,07
4	0,25	349,79	377,21	27,42	8,98	91,02
5	0.125	340,28	359,89	19,61	6,42	93,58
6	0,065	327,77	341,74	13,97	4,57	95,43
7	0.045	239,68	246,34	6,66	2,18	97,82
Pohja		438,39	441,68	3,29	1,08	98,92
Yhteensä		2973,48	3278,91	305,43
Häviöt

 

 Murskatun malmikiven jauhatus

Työn tarkoituksena on tutustua jauhatustapahtuman
suorittamiseen laboratoriomittakaavaisella kuula- ja/tai
tankomyllyllä.

 

 Työn suoritus 

Tutustuttiin käytössä olevaan jauhatuslaitteistoon.
Työssä käytettyjen jauhinkappaleiden tiedot: 

 

jauhatus mylly.

Jauhattu kivi

Nyt alamme käsittelemään jauhattua kiveä

 

1) työn suoritus

 

Upokaan vakiopainoon saattaminen

 

Hehkutettiin upokkaita uunissa 800 asteessa 30 min. Nostettiin upokkaat keraamiselle alustalle jäähtymään 10 minuutiksi ja siirrettiin tämän jälkeen upokkaat eksikaattoriin.Pidimme upokkaita tarkasti eksikaattorissa 15 minuuttia ja sen jälkeen punnitsimme ne analyysivaa`alla.

Toistettiin hehkutus (15 min), jäähdytys keraamisella alustalla, jäähdytys eksikaattorissa täsmälleen saman ajan kuin 1. kerralla ja punnitsimme vaa`alla. Punnitusten ero oli pienempi, kuin 0,2 mg.

Uuni 800:assa asteessa ja upokkaat uuniin.

 

seuraavaksi kivi jauhon liuottaminen.

 

 

Näytteen valmistaminen

 

Punnittiin tarkasti jauhettua malminäytettä, 1-2 grammaa. (Fe-pitoisuus oli noin 100 mg/g). liuotimme näytteen teflonisessa dekantterilasissa hiekkahauhteellalämmittäen kuningasvedellä (1 osa väk HNO3 ja 3 osaa väk HCl, ). jatkoimme kiehutusta noin 30minuutin ajan, ja lisäsimme sekaan varovasti ionivapaata vettä, jottei liuos kuivuisi. Tämän jälkeen laimensimme lioksen veteen, ja suodatimme liukenematta jääneen aineen (pääosin alumiinia ja piitä oksideina) Sekoitimme sen 250 ml mittapulloon, lisäsimme noin 0.5ml väkevää rikkihappoa H2SO4 ja täytettiin ionivapaalla vedellä merkkiin asti.

teflondekka hiekkahauteessa

suodatamme liuokenematta jääneen aineen

Vertailunäytteeksi opettaja antoi rautapitoisuudeltaan tunnetun näytteen, joka liuotettiin veteen, lisättiin noin 0.5ml väkevää rikkihappoa H2SO4 ja täytettiin ionivapaalla vedelle 250ml mittapullon merkkiin asti.

 

Näistä kahdesta 250 ml mittapulloista pipetoimme täyspipetillä 100 ml liuosta kahteen 400 ml dekantterilasiin. Kumpaakin luokseen lisättiin dekoissa 1ml väkevää vetyperoksidia H2O2, jotta kaikki kahden arvoiset rautaionit Fe2+saadaan hapetettua kolmen arvoisiksi ioneiksi Fe3+.

 

Sitten nesteet lämmitetään kellonlasilla peitettynä kiehuviksi ja keitettiin niitä jonkin aikaa vetyperoksidi ylimäärän hajoittamiseksi. Tämän jälkeen dekat otettiin keittolevyiltä ja kellokasien ala pinnat huuhdeltiin tislatulla vedellä dekkoihin. Liuoksiin lisättiin 2-3 g Ammoniumkloridia NH4Cl ja laimennettiin liuokset vedellä 150 ml:ksi

Kuuma neste kaadettiin sitten Buchner-suppiloon asetetun Ashless-suodatinpaperin läpi. Saostuman pääosa sai aluksi jäädä dekan pohjalle, missä esihuuhtelimme sen kuumalla 1% NH4NO3-lioksella. Saostuma huuhdeltiin samalla nesteellä suodattimella käyttäen apuna lasisauvaa ja pesupulloa. Saostuma pestiin siis kloridittomaksi (eli se ei sisällä enää Cl- -ioneja) NH4NO3-lioksella ja lopuksi vedellä

 

Suodatinpaperien yläosat molemmissa suodatuksissa taitettiin siten, että saostumat jäävät suljettuihin nyytteihin. Kumpikin paperinyytti asetettiin vakiopainoon saatuun posliini upokkaaseen ja kuivattiin lämpökaapissa 110 c:ssa. Sen jälkeen kumpikin upokas peitettiin kannella, asetettiin vuorollaan hehkutuskolmioon kolmihalan varaan ja kuumennettiin varovasti Bunsen-polttimen kaasuliekillä. Kun hiiltyminen oli täydellistä, kuumennetaan jäännöstä suuremmalla liekillä, kunnes hiili palaa pois.  Lopuksi upokasta hehkutettiin 800 celsiuksessa noin 30min.Uunuista upokas nostetaan keraamiselle alustalle 10 minuutiksi ja sitten eksikaattoriin jäähtymään tarkasti 20 min ja lopuksi punnittiin upokas + sakka hehkutus toistetaan niin kauan , kunnes upokas oli vakio painossa. Punnitustuloksena saadun Fe2O3-sakan painon perusteella laskettiin alkuperäisen näytteen raudan määrä.

 Hehkutus käynnissä
Lisää ja tarkemman raportin löydät täältä

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

adsorptio ja etikkahapon tarkistaminen

Työn tarkoitus:

Tässä opinpolussa tutustumme yksikköprosessiin adsorptio ja sekoitus, sekä neutralointiin

1) NaOH:n valmistaminen ja tarkistaminen

Laitoimme aluksi noin 1- 1,5 grammaa kaliumvetyftalaattia lasisessa petrimaljassa kuivumaan lämpökaappiin noin:105oC:een kahdeksi tunniksi. Kuivausajan jälkeen siirsimme petrimaljan eksikaattoriin, jossa jauhe pysyy kuivana. Merkittiin maljaan, mistä aineesta on kyse.

Laskimme, paljonko tarvitaan kiinteää natriumhydroksidia, jotta voisimme valmistaa 500 ml 0,1 M NaOH-liuosta. Punnittiin tarvittava määrä (1,9999 g) analyysivaa’alla ja liuotettiin se 100 ml dekantterilasissa ionivaihdettuun veteen.

Seuraavaksi tarkistimme liuoksen väkevyyden eli konsentraation kuivatun kaliumvetyftalaatin 

(KHC8H4O4) avulla käyttäen indikaattorina fenoliftaleiinia, joka muutti väriä liuoksen neutraloitumispisteessä

                                                   Tarkemman raportin näet tästä

Vichy-veden Ca-pitoisuus, pH ja sähkönjohtokyky ennen ja jälkeen tislausta

Työn tarkoitus:

 Tässä opinpolussa tarkoituksena on harjoitella yksikköprosesseista tislausta. Tarkoituksena on selvittää tislauksen vaikutusta vedenpuhdistusmenetelmänä kalsiumia (Ca) sisältävän vichy-veden ominaisuuksiin. kalsiuimin analysointiin käytettävällä kompleksometrisellä titrauksella voidaan tutkia pohja,-pinta ja juomaveden kalsiuimpitoisuus, kun näytteen kalsiuimionien pitoisuus on välillä 2-150mg/L eli 0.05- 3.75mol/L. Suuremman pitoisuuden omaavia näytteitä on laimennettava

Työssämme analysoidaan titraamalla kompleksometrisesti vichyn Ca-pitoisuus ennen tislausta, sekä mitataan pH-arvo ja sähkönjohtokyky.

Tämän jälkeen suoritamme vichy-veden tislauksen. Saadusta tisleestä analysoidaan Ca-pitoisuus,sekä mitataan pH-arvo ja sähkönjohtokyky

Valmistamme vuchyn kalsium pitoisuuden mittausta ja punnitsimme kolme kertaa 0.2g indikaattori seosta

titrauksen avulla saavutettu sininen väri joka osoitti titrauksen päätepisteen

Vichyn tislaaminen

työssämme tislaamme vichy-vettä ja määritämme näytteen pH arvon ja johtokyvyn ennen ja jälkeen tislauksen

Suoritus:

Rakensimme tislaus laitteiston ja laitoimme linnunpesähauteeseen vichy vedellä täytetyn mittapullon. Pohalle laitoimme kiehumiskiviä, jotta tasaisen kiehuminen säilyisi

Kuva tislauslaitteesta.

Tämän jälkeen mittasimme tislatun vichy-veden kalsiuim pitoisuuden,sähkönjohtokyvyn sekä pH-arvon

Tarkemman raportin näet tästä

NaOH tarkistus, HCl-valmistus ja yhdisteen moolimassan tarkistus

Tässä työssä tutustumme kemialliseen yksikköprosessin neutralointiin

Valmistamme 0.1M NaOH-liuosta, jonka väkevyys tarkistetaan kaliumvetyftalaattia apua käyttäen, Sen avulla tarkistamme laimean valmistetun suolahapon (HCL) väkevyys, sekä määritellään oksaalihapon moolimassa

NaOH valmiina ja väkevyys tarkistettuna kaliumvetyftalaatin avulla

Tämän jälkeen alamme valmistamaan suolahappoa ja näin voimme selvittää sen väkevyyden titraamalla NaOH:ta suolahappoon

Kuva valitettavasti titrauksen jälkeen. Väri muunnos osoitti titrauksen päätepisteen.
Tarkemman työraportin näet tästä